Análise Química de Minerais

Os minerais são compostos químicos com uma determinada composição química e uma estrutura cristalina definida. Por exemplo a composição química da célula unitária da caulinita é Al2Si2O5(OH)4 e sua estrutura cristalina é como mostra a Figura 2.

Figura 1: Amostra do mineral caulinita
Figura 2: Estrutura cristalográfica da caulinita (branco: hidrogênio, vermelho: oxigênio, cinza: alumínio, amarelo: sílica) (Rodrigues, 2009).

Análise Química
A análise química consiste em determinar a composição química das amostras. Atualmente a técnica de espectrometria de fluorescência de raio-X é frequentemente utilizada para determinar a composição de minerais por ser um método rápido e preciso.
A espectrometria de fluorescência de raio-X por energia dispersiva permite identificar os elementos químicos presentes em uma amostra, assim como estabelecer a proporção de cada elemento.
Através da emissão de raios-X na amostra, se um fóton incidente tem energia suficiente para expulsar um elétron da camada mais interna, o átomo se torna instável. Para o átomo se estabilizar, um elétron de uma camada mais externa preenche o ‘buraco’ e essa transição produz radiação característica permitindo a identificação e quantificação dos elementos presentes no material.

Figura 3: Representação da análise por fluorescência de raio-X.

A fluorescência de raio-X (XRF) é uma técnica comparativa. A intensidade do sinal gerado por um elemento da amostra deve ser comparada com a de um padrão de composição conhecida, a fim de determinar a concentração do elemento.
Para a análise de minerais por XRF, a heterogeneidade da amostra devido à segregação, tamanho do grão e efeitos mineralógicos influenciam a intensidade dos raios X e podem causar erros de análise. Portanto, recomenda-se analisar amostras pulverizadas.
Posteriormente, a amostra pode ser prensada para formar uma pastilha prensada, o qual é um método de preparação rápido e barato. No entanto, quando a não homogeneidade não puder ser suficientemente removida por pulverização e for necessária uma análise mais exata, é aconselhável o método de pastilhas de fusão.

Figura 4: Pastilhas prensadas
Figura 5: Pastilhas fundidas

No método de pastilha de fusão a amostra é misturada com um material fundente e colocada em um forno a alta temperatura por alguns minutos para formar uma pastilha de vidro estável. Por esse método o erro de análise devido ao tamanho do grão e os efeitos mineralógicos são removidos e o efeito da matriz é reduzido devido à diluição.
As características dos métodos de pastilha de fusão e pastilha prensada são comparadas na Tabela 1.
Tabela 1. Comparação entre o método de pastilha de fusão e o método de pastilha prensada. (Rigaku Journal, 31(2), 2015)

Figura 6: Pastilha fundida sendo inserida no equipamento de fluorescência de raio-X para fazer a análise.
Figura 7: Análise do espectro gerado por um espectrômetro de fluorescência de raio-X por energia dispersiva.

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